Pemeriksaan besi (Fe)

Pemeriksaan besi (Fe)

Prosedur Operasi
Tujuan :
Metode ini digunakan untuk memeriksa kadar besi dari contoh air minum dalam kemasan
Acuan :
SNI 01-3554-1998 CARA UJI AIR MINUM DALAM KEMASAN
Prinsip:
Didihkan asam dan hidroksilamin serta penggabungannya dengan 1,10 – fenantrolin akan mengubah semua zat besi menjadi Fe2+ yang terlarut.
Tiga molekul fenantrolin bergabung dengan satu molekul Fe2+ membentuk ion kompleks berwarna oranye merah. Warna kompleks ini tidak dipengaruhi oleh pH larutan antara 3-9. Nilai absorbace contoh dapat diketahui dengan membandingkan larutan standar yang telah diketahui kadar besinya dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm
Peralatan:
Spektrofotometer
Labu ukur 50 ml , 100 ml , 1000 ml terkalibrasi
Pipet 2ml , 5ml , 10 ml yang telah terkalibrasi
Penangas air
Gelas piala

Pereaksi:
a.HCl pa
b.Larutan hidroksilamin
Larutkan 10 gram NH2OH.HCl dengan 100 ml air suling bebas logam dalam labu ukur 100 ml, larutan ini tahan 4 bulan
c.Amonium Asetat Pendapar (pH = 4 )
Larutkan 250 gram CH3COONH4 dengan 150 ml air suling bebas logam dalam erlenmeyer 1 liter, tambah 100 ml asam asetat pekat, larutan ini tahan 6 bulan.
d.Larutan Fenantrolin
Larutkan 100 mg ,1,10-fenantrolin monohidrat (C12H8N2.H2O) atau 118 mg 1,10-fenantrolin HCl dengan 80 ml air suling dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 2 tetes HCL pekat pa. Impitkan hingga 100 ml dengan air suling bebas logam 1ml larutan tersebut mengandung 100 g Fe. Larutan ini tahan 4 bulan.
e.Larutan Stok Fe 50 mg/lt
Larutkan 0,351 gram Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O atau 0,249 gram FeCl3.6H2O atau garam lain yang mengandung 50 mg Fe. kalau garam Fe2+ dipakai yaitu Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O atau FeSO4.7H2O, tambahkan larutan kalium permanganat KMnO4 0,1N sedikit demi sedikit sampai semua Fe2+ menjadi Fe3+ yaitu sampai warna merah muda tetap ada. Kemudian isi labu ukur dengan air suling sampai 1 liter. 1ml larutan mengandung 50 g Fe. Larutan ini tahan sampai 4 bulan, kalau perlu larutan ini harus diencerkan lagi, endapan yang terbentuk adalah MnO2
f.Larutan standar pembanding Fe
Larutan ini disiapkan dari larutan stok. Karena sifatnya yang tidak tahan lama, maka larutan ini disiapkan pada saat analisa dilakukan.
Siapkan 5 larutan pembanding dengan konsentrasi 0,2; 0,4 ; 0,6 ;0,8 ; dan 1 mg Fe /liter masing-masing 50 ml

Pembentukan Warna Pada Larutan Contoh
a.Kocok contoh dan pipet 50 ml kedalam erlenmeyer 125 ml
b.Tambahkan 2 ml HCL pekat dan 1 ml Larutan hidroksilamin kedalam 50 ml contoh tersebut diatas
c.Didihkan contoh sampai volume mencapai kurang lebih setengah dari volume awal.
d.Dinginkan dan pindahkan larutan tersebut kedalam labu ukur 100 ml tambahkan 10 ml pendapar asetat dan 2 ml larutan penantrolin dan tambahkan air suling bebas logam sampai 100 ml.
e.Kocok larutan tersebut dan biarkan 10-15 menit sampai terbentuk warna orange merah pada pH 2,9-3,5.

Penyediaan larutan Standar Pembanding Fe
a.Pipet larutan stok Fe masing-masing 1,2,4,6 dan 8 ml masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
b.Tambahkan pereaksi-pereaksi seperti pada contoh diatas

Penetapan absorbansi
a.Persiapan larutan blanko yang terdiri dari air suling bebas logam dengan pereaksi yang sama seperti pada contoh dan standar
b.Baca absorbansi larutan blanko,larutan standar dan larutan contoh pada spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm.

Perhitungan:
Hitung kadar Fe dalam contoh dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis regresi linier.